不同方法制备的蒽油基软沥青平均分子结构研究
导读:空气氧化聚合和自升压热聚合两种不同的制备方法分别获得氧化聚合蒽油基软沥青(OP)、热聚合蒽油基软沥青(TP)。利用元素分析仪、1H-NMR 核磁、FTIR、UV 等检测方法分别对两种蒽油基软沥
来源：未知
发布日期：2020-03-21 14:09【大 中 小】
蒽油是煤焦油高温分馏中含量最高的馏分，其组成相对较为均匀。近些年来，将蒽油加工成沥青 基材料逐渐受到国内外研究者们的关注。
蒽油基软沥青的表征方法
蒽油基软沥青的甲苯不溶物（TI）、喹啉不溶物（QI）、软化点（SP）、和结焦值（CV）的测 试依次按照国家标准 GB/T 2292−1997、GB/T 2293−997、GB/T4507−1999、和 GB 8727−88 进行测 定。
蒽油基软沥青的元素分析在上海昌吉地质仪器有限公司生产的元素分析仪上完成，其 中，氧元素含量是通过差减法得到；平均分子量测定采用德国 KNAUER 公司生产的 K-700 型蒸气压 渗透仪（VPO）进行测试；平均分子结构表征分别采用美国赛默飞公司生产的 Thermo Scientific Nicolet is10 型 FTIR 光谱仪、美国 P.E 公司生产的 Lambda-900 紫外分光光度仪、瑞士 BRUKER 公司 生产的 AVANCE III HD500MHz 型超导核磁共振仪上测定。
蒽油基软沥青的元素分析和 FTIR 分析
两种蒽油基软沥青的元素分析结果。为研究空气氧化法和自升压-热聚合两种不同方 法制备的蒽油基软沥青的分子结构，分别对两种方法制备的软沥青进行了元素分析和 FTIR 光谱分析。OP 和 TP 的平均分子质量分别为 243.14 和 271.20，并且两种蒽油基软沥青中杂原 子 N、S、O 的质量百分比总含量均不超过 3%。也就是说，每个平均分子中杂原子 S、N、O 的个数 均不超过 0.45。由于两种蒽油基软沥青的 C/H 均在 1.5 左右，可知它们的分子结构以多环芳烃为主。 进一步可计算出 OP 和 TP 平均分子式分别为 C18.70H12.38N0.13S0.11O0.17和 C20.86H14.02N0.15S0.14O0.16。
蒽油基软沥青的紫外光谱分析
一般来说沥青类 物质紫外吸收的波长越长、吸收强度越低，沥青中多环芳烃的环数越多，由图可知曲线 a、b、c 的紫 外吸收强度分别在 279、289nm 附近最大，说明三者的芳香单片环数大多数都在 3-5 环，蒽油基沥青 中有大量 3 环的线性芳烃，曲线 c 在 322nm 处有较强吸收峰，且大于 338nm 的长波区域的紫外吸收 强度来看，沥青的紫外吸收强度在降低，说明沥青分子结构中存在 5 个环的芳香结构并且具有面性排 列的特点。
蒽油基沥青的平均分子结构推断
两种蒽油基软沥青的核磁共振氢谱都显示在芳香氢区域信号强，在脂肪氢区域信号 弱，表明蒽油基软沥青芳香度较高和取代度较低，由氢谱可知化学位移在 0-4.5ppm 是脂肪链上的氢 （Hal），化学位移在 6.3-9.5ppm 是芳香环上的氢（Har）。
蒽油基软沥青芳香缩合度非常高，由此 也可以说明蒽油基软沥青的主要组成由多环芳烃和少量的脂肪烃构成，与紫外分析的结果一致。
结论
上海昌吉以蒽油为原料采用空气氧化法和自升压-热聚合法制备的蒽油基软沥青 OP、TP 的平均分子量分 别为 243.14、271.20；平均分子式分别为 C18.70H12.38N0.13S0.11O0.17，C20.86H14.02N0.15S0.14O0.16。红外光谱 分析结果表明，OP 和 TP 平均分子结构主要以芳环单取代为主，分子中氧原子、氮原子分别以 R-OR 、Ar-O-R 和 R-NH-R 结构存在。通过紫外光谱分析结果和改进 Brown-Lander 模型计算得出蒽油 基软沥青 OP 的平均分子结构主要以渺位缩合为主的四元环构成，TP 平面分子结构主要由迫位缩合为 主的五元环稠环构成。
