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蒽油基软沥青的制备及表征

导读:以蒽油为原料,采用氧化热聚合法合成蒽油基软沥青。 考察了氧化热聚合阶段反应温度、反应时间、空气流量对合成软 沥青性能的影响。 实验结果表明:当反应温度为 300 ℃、反应时间


返回列表 来源:未知 发布日期:2020-03-21 14:02【
以蒽油为原料,采用氧化热聚合法合成蒽油基软沥青。 考察了氧化热聚合阶段反应温度、反应时间、空气流量对合成软 沥青性能的影响。 实验结果表明:当反应温度为 300 ℃、反应时间为 7 h、空气流量为 0.6 L/min 时,可以获得软化点为 45 ℃、结 焦值为 32.8%、QI 含量为 0.1%、TI 含量为 9.5%的蒽油基软沥青。 通过昌吉动力粘度计对蒽油基软沥青的研究发现:蒽油基软沥青的邻位 取代指数(Ior)、芳香性指数(Iar)、芳香度(fa)分别为 0.37,0.52,0.42。 TG/DTG 分析表明,蒽油基软沥青具有良好的热稳定性。

以蒽油为原料制备特种煤沥青的过程中,鉴于 蒽油的反应性较低,需将蒽油先转化为蒽油基软沥青。 也就是说蒽油基软沥青是制备蒽油基特种 煤沥青的前驱体。 因此,蒽油基软沥青的质量在 蒽油基特种煤沥青的制备中起到至关重要的作用。 确定最佳蒽油基软沥青的制备条件意义重大。
蒽油基软沥青的制备 称取 200 g 的蒽油加入到 0.6 L 的不锈钢反应 釜中, 以 5 ℃/min 的升温速率升温至预定反应温 度,进行空气氧化热聚合处理。 空气氧化热聚合处 理的条件为:反应时间 4~7 h,空气流量 0.4~0.7 L/ min,反应温度 280~310 ℃。 空气氧化聚合反应结束 后,将反应产物转移至三口烧瓶中进行蒸馏,将没 反应的反应物分离出去。 蒸馏过程中需严格控制气 相温度为 330 ℃, 液相温度为 375 ℃, 待蒸馏结束 后,将产物冷却至室温取出,获得蒽油基软沥青。
产物分析检测 蒽油基软沥青的甲苯不溶物 (TI) 按照 GB/T 2292—1997 的方法测定;喹啉不溶物(QI)按照 GB/ T 2293—997 的方法测定; 软化点 (SP) 按照 GB/ T4507—1999 的方法测定; 结焦值 (CV) 按照 GB 8727—88 的方法测定。 蒽油以及蒽油基软沥青的元素分析在上海昌吉公司的元素分析仪上完成,其中,氧元素含量是通过差减法得到;分子结构表征采用美国赛默飞公司生产的 Thermo Scientific Nicolet is10 型 FTIR 光谱仪测定, 热重分析在美国生产的 TGA 热重分析仪(TAQ500)上完成。

反应时间对蒽油基软沥青性质的影响
在反应条件未知的条件下,首先考虑空气氧化 时间对蒽油基沥青性质的影响。 在此反应过程中, 控制反应温度为 300 ℃,空气流量为 0.6 L/min。 反 应时间对蒽油基软沥青各项性质指标的影响结果。

空气流量对蒽油基软沥青性质的影响
在反应温度为 300 ℃,反应时间为 7 h 的条件下, 空气流量对蒽油基软沥青性质的影响

蒽油基软沥青的元素分析和 FTIR 分析
为了进一步研究以蒽油为原料,空气氧化热聚 合法制备的蒽油基软沥青的分子结构,对蒽油及蒽 油基软沥青进行了元素分析和 FTIR 光谱分析。

蒽油与蒽油基软沥青的 TG/DTG 分析
蒽油与蒽油基软沥青的失 重大致可分为 3 个区段
(1)温度低于 350 ℃,质 量损失主要是由于挥发性组分的蒸发;
(2) 温 度 350~550 ℃, 与热解缩聚反应有关;
(3) 温度高于 550 ℃,逐渐从沥青变为半焦状态,主要发生环化、 芳构化反应, 质量损失以析出小分子气体 (例如 H2,CH4 等)为主。 蒽油与产物沥 青开始失重温度分别为 100 ℃和 180 ℃, 最大失重 温度分别为 230 ℃和 281 ℃, 最大失重速率分别为 1.45 %·℃-1 和 0.6 %·℃-1。 由此可以看出,经空气氧 化热聚合得到的蒽油基软沥青的热稳定性较好。 另 外,当温度达到 300 ℃后,蒽油的失重结束,残炭率 几乎为 0,说明蒽油在热分解反应发生前,各组分均 被汽化以气态形式析出。 而蒽油基软沥青在温度达 到 650 ℃后失重基本结束, 此时残炭率接近 27%, 说明蒽油基软沥青在热解同时伴随着热缩聚过程, 生成了固体炭产物。 这一现象与表 5 的元素分析结果 相一致,即蒽油基软沥青有较高的含碳量,C/H 较大。

研究结论
(1)通过单因素实验研究可知,氧化时间、氧化 温度和空气流量对蒽油基软沥青的软化点、TI、QI 和 CV 呈现正相关的关系; 当氧化反应温度为 300 ℃、反应时间为 7 h、空气流量为 0.6 L/min 时,可以 获得软化点为 45 ℃、 结焦值为 32.8%、QI 含量为 0.1%、TI 含量为 9.5%的蒽油基软沥青。
(2)通过 FTIR 分析表明,蒽油在氧化热聚合反 应过程中取代基侧链作为活性位点,诱导氧化交联 反应的发生, 促使稠环大分子化合物的形成与长 大,使得蒽油基软沥青拥有较高的芳香性指数和芳 香缩合度。
(3)由蒽油基软沥青热失重研究结果可知,蒽 油基软沥青在热解同时伴随着热缩聚过程,生成了 固体炭产物,残炭率接近 27%。