温度设定范围 40 ~ 47 ℃,升温速率 5.5 ℃ /min,采用标准 ASTM D6450。取苯甲醚 1 mL,放入样品杯中,升高样品杯,进入测试程序,仪器将自动给出待测样品的闭杯闪点数值。
2 结果与讨论
2.1 影响闪点测试结果的因素
2.1.1 仪器的位置
宜将仪器固定在处于无空气流动位置的水平稳固台面上。在一个不通风的区域进行闪点测试是非常重要的,因为通风会影响易燃蒸汽的释放。为有效避免气流和光线的影响,可使用防风罩,并将仪器放在能独立控制气流的通风橱中。
2.1.2 仪器的清洗
试验杯中残余物以及试验杯周围溢出的样品或其他残渣都会影响下次检测结果,每次试验结束后都需要用石油醚等溶剂清洗样品杯,做好电弧针、压力传感器和加热盘面等器件的清洁工作。必要时可用酒精作为溶剂,清洗关键部件,减少器件的污染,以确保闪点数值的可靠性。
2.1.3 样品的存放
样品的存放应尽量降低蒸汽的损失和气压的增大,样品不宜长时间保持在塑料瓶一类的透气性容器内,挥发性物质可能通过容器壁扩散。样品中挥发性组分的损失会使闪点测试结果偏高,应避免装有样品的容器不必要的敞开,以防挥发性物质的损失和湿气的进入。对于闪点过低的样品应进行低温保存。
2.1.4 加热速率
闪点测试加热速率过高不利于适当的温度平衡和样品中易燃组分的良好蒸发,会导致测试结果偏低。加热速度慢,测定时间长,点火次数多,损耗了部分蒸汽,推迟了使蒸汽和空气的混合物达到闪点浓度的时间,使测定结果偏高。试验选择的标准加热速率为 5.5 ℃ /min。
使 用上海昌吉SYD-261A自动闭口闪点试验器, 采 用ASTM D6450 标准方法测定苯甲醚的闭杯闪点,闪点检测结果为 45 ℃,扩展不确定度为 0.776 ℃(k =1.984,P = 95%)。采取纠正措施,从而实时地控制计量标准和测量设备测量,使之保持在规定的要求之内,并处于长期连续的质量控制之中。实施计量标准和测量设备的期间核查,不仅可以对计量标准和测量设备实施有效控制,更可以对使用计量标准进行的检定、校准过程以及使用测量设备进行的检测过程实施有效的控制,以确保检定、校准和检测结果的准确可靠。
结语
为了保证触针式表面粗糙度测量仪一直处于准确可靠的状态,可以根据实际使用情况增加核查频次,这样在发现问题采取纠正措施时,需要复查的证书数量就不会太多。如果核查频次多时,发现有可能超差的趋势,还可以及时采取预防措施,避免质量风险。