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基于迭代统计的沥青软化点测定的能力验证

导读:介绍了沥青软化点测定能力验证计划的样品制备、均匀性和稳定性检验、以及基于稳健算法。


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-09-06 08:50【
沥青在国民经济建设和科技发展中是一种十分重要的材料,具有广泛的用途。2017年我国沥青市场表观消费量约为3100万t,主要作为基础建设材料、原 料 和 燃 料,应 用 范 围 如 交 通 运 输、建 筑 业、农 业、水利工程、工业、民用等各部门,大量应用于道路与建筑物的防水处理,敷造屋顶,制造油毡、枕木、电杆的防腐,钢管的防水薄层等。软化点表 示 沥 青温度升高后流动的倾向性,是沥青聚合物结构和分子量大小的综合反映。因此准确 测 定 沥 青 的 软化点,意义重大。目前对于沥青软化点测定较常用方法有JTG E20-2011 《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》和 GB/T4507-2014 《沥青软化点测定法 环球法》等。本工作以沥青软化点测定的能力验证为例,识别各实验室对沥青软化点测定结果间存在的差异,增加各实验室间测定结果的可比性,提高实验室的检测水平。

1 实验部分
1.1 试剂和仪器
试验用水为经过 Millio-Q 纯水系统过滤的水。沥 青 软 化 点 测 定 仪,上海昌吉地质仪器有限公司;BSA224S万分位分析天平,德国赛多利斯;T6060型 Heraeus烘 箱,美 国 赛 默 飞 世 尔 公司;THD-0515型高精度恒温槽,宁波天恒仪器厂。
 
1.2 实验
1.2.1 样品设计
测试样品为装于铁罐内的沥青样品(重200g,常温固态),每个实验室将收到一份沥青样品,样品可直接进行测试。
 
1.2.2 样品制备和发放
将不锈钢桶中的沥青样品在130℃密闭加热并搅拌均匀后,分装成182罐样品,每罐为200g。将装有样品的铁罐用气泡膜包裹后,放入硬质快递盒中,通过快递分发给每个实验室。参加实验室同时收到《作 业 指 导 书》、《被 测 物 品 接 收 状 态 确 认 表》、《结果报告单》,收到的样品应在常温条件下维持密闭状态保存。

1.2.3 均匀性检验
样品制备后 放 置7d,并 从 1.2.2 节 制 备 的 样品中随机选取10罐,按照标准进行针入度的均匀性检验。中单因子方差分析法(F 检验法)和不均匀性标准偏差Ss≤0.3σ(能力评定标准差)准则对检测结果进行统计处理。
 
1.2.4 稳定性检验
待全部参加实验室提交的针入度结果数据反馈后,从均匀性检验样品中抽取6罐进行稳定性检验。
 
2.4 技术分析
2.4.1 测试标准分析
参加本次能力验证的各实验室分别采用了 四 个 标 准 方 法,有 83.5% 的 实 验 室采用了测试标准。
对于沥青软化点的测定,上述各标准对钢球[直 径 9.5mm,质量为 (3.50±0.05)g]、金属支架、软化点测试仪及装置组合等关键性设备和材料指标规定基本一致,且升温 速 率[(5.0±0.5)℃/min]、软化点判断等试验和操作条件基本相同。
 
2.4.2 测试仪器
有 55.3% 的实验室采用了上海昌吉地质仪器有限公司、无锡市石油仪器设备有限公司和南京拓兴仪器仪表研究所这三家公司的沥青软化点测定仪。
 
2.4.3 测试过程
对于沥青软化点的测定,影响测定结果的因素较 多,各 实 验 室 在 检 测 过 程 中 可 注 意 以 下 几 点:
(1)隔离剂均匀平整地涂抹在试样底板上,不 应 过
厚,否则直接影响试样的厚度;
(2)沥青试样注入肩
环时,应确保试样有合适的温度,且环内试样不应留有气泡,否则应重新制样;
(3)用热刮刀刮除环面上
的试样时,应确保试样面和环面齐平;
(4)实验过程
中实验温度、冷却时间等实验条件应严格按照标准要求进行控制,否则也会影响结果的正确性。
 
3 结论
探讨了上海昌吉沥青软化点测定的能力验证,来自23个省、自治区、直辖市和台湾等地的103家实验室参加了本次能力验证活动。通过基于稳健统计技术对结果进行了分析和评价,沥青软化点测试结果的满意率为92.2%,稳健变异系数为 2.24%,表明大部分检测实验室具备了沥青软化点的检测能力。