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氧弹热量计型式评价的探讨

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-05-03 08:19【
一、型式评价的依据
目前尚无国家级氧弹热量计型式评价大纲,其型式评价是由各省型式评价机构结合当地情况制定型式评价大纲而开展相关检测活动。 由于各地氧弹热量计研发制造实力与型式评价机构检测水平的不同,氧弹热量计评价体系存在差异,因此全国各地的氧弹热量计质量良莠不齐,严重影响行业整体发展。型式评价大纲的编写过程较为严谨 ,应以JJF1015-2014《计量器具型式评价大纲通用规范》为指导性技术规范,依照JJF1016-2014《计量器具型式评价大纲编写导则》基本原则进行大纲编写。 技术指标与试验项目参照JJG672-2001《氧弹热量计检定规程》、GB/T30991-2014《智能氧弹式热量计通用技术条件》并结合具体实际而制定。

二、资料审查
在资料审查过程中应注意以下问题:
1.设计资料不全
部分生产企业为了产品技术资料的保密,在提供产品设计资料时,对关键图纸、零部件信息进行了删改。因此,在审查技术资料时应对照样机进行逐一核查,确保技术资料信息准确、内容完整。其次,型式评价机构应制定严格的技术资料保密制度,必要时与生产企业签订技术资料保密协议,确保生产厂家技术资料不发生泄露。

2.缺乏软件测评报告
氧弹热量计的机械结构、硬件电路大多趋同,而核心技术集中在仪器软件。 测试流程的优化、时间的精简、结果的修正、数据的保存、防欺骗性功能的实现都与仪器软件密切相关。因此建议把氧弹热量计软件的测评纳入仪器型式评价体系,软件测评机构应依据JJF1182-2007《计量器具软件测评指南》对氧弹热量计软件进行相关项目测试,并出具软件测评报告。

三、计量性能
氧弹热量计的计量性能主要为热容量重复性、工作范围、测热误差3项参数。 关于上述3个参数的评价存在一些争议,笔者结合实践情况对此分析如下:
 

                           图1 热容量随实验次数增加变化趋势图
1.热容量重复性
关于热容量重复性评判标准存在一定的差异。在JJG672-2001中,其评判标准:5次热容量测试结果(热容量为10000JK-1左右的仪器) 的极差不超过40JK-1。极差法评判重复性适用于测量次数较少的周期检定, 在整机型式评价体系中此方式缺乏严谨性与科学性, 建议不采纳。在GB/T30991-2014中其评判标准 :6次热容量测 试结果的相对标准偏差不超过0.20%,如表1所示。从仪器结构与日常测试经验分析,部分无恒温单元的氧弹热量计, 采用大水量维持量热系统的水温,随着实验次数的增加, 仪器的整体水温会逐渐升高,与环境的温差越来越大,造成连续多次实验后,热容量重复性明显变差,如图1所示。为此笔者采用F检验法来讨论热容量的重复性。假设采用热容量为10000JK-1 氧弹热量计进行两组热容量实验,其中一组实验数据的方差记为S2,另外一组实验数据的方差记为σ2(S2>σ2)。 由F检验法知:F=S2/σ2,如F≤F1-α(ν1,ν2),则两组数据不存在显著差异。α为显著水平,取值为0.05;ν1为S的自由度,取n-1;ν2为σ的自由度,取+∞。 查表知F0.95(5,+∞),为2.10。 对GB/T30991-2014的评判方式进行推算:由于相对标准偏差临界值为0.20%, 则标准差临界值S为20JK-1。由F=S2/σ2 可知,2.10=202/σ2,则σ为13.8JK-1,则其变异系数为0.14%。 根据前述,GB/T30991-2014中,以仪器热容量重复性变异系数不超过0.14%为宜。 由于日常试验中只是有限次测定,实际检验的是重复性相对标准偏差。 其检验方法是:在规定的试验室条件下使用苯甲酸测定仪器的热容量,在重复条件下连续进行10个有效试样试验,相对标准偏差不超过0.15%,则判定热容量重复性合格;否则,则判定为不合格。此方式更符合检验仪器连续多次实验的热容量重复性情况。
 
                     表1 热容量重复性标准要求与推算                                                                                         
                  

2.工作范围
氧弹热量计常用工作范围为:J。因此在无标注时,一般采用0.7g标准物质苯甲酸和1.3g标准物质苯甲酸进行发热量测试。 如有标注,则标称范围应涵盖常用工作范围,并依据标称范围折算为标准物质苯甲酸对应重量进行发热量测试。其测试结果须满足测热误差的相关要求。

3.测热误差
依据JJG672-2001和GB/T30991-2014,对苯甲酸测热误差要求为:两次测量值之差不能超过120Jg-1,两次的平均值与标准值之差在Jg-1范围内。对苯甲酸的测热误差评价,行业内争议较少。 但是氧弹热量计在实际使用中,主要是用来测试煤炭的发热量。 由于煤炭燃烧特性与苯甲酸燃烧特性不一致,对少数根据被测物质燃烧特性进行发热量预测的仪器而言,苯甲酸发热量测试性能与煤炭发热量测试性能并非一致,因此应增加标煤的测热误差。 采用干基高位发热量分别为高中低的3种标煤进行双样测试。 两次测量值(干基高位发热量)之差不超120Jg-1,两次的平均值在标煤用户的不确定度范围以内。采取苯甲酸和标煤来测试仪器的测热误差, 虽工作量有所增加,但是此方式能全面验证仪器的计量性能。

四、小结与建议
本文就氧弹热量计型式评价的依据、 资料审查、计量特性、通用技术条件等进行讨论。 着重对热容量重复性、工作范围、测热误差、环境温度适应性、仪器稳定性等进行分析与讨论, 并提出相应技术要求,完善现有规程、标准不足之处,初步形成一个较完善的型式评价体系。由于目前尚无国家级氧弹型式评价大纲,各地型式评价的项目、指标存在差异,导致计量器具质量区域性差异较大, 建议尽快制定国家级型式评价大纲,统一与完善评价体系,有助提升产品品质,促进行业技术发展。