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高效液相色谱测定毛茛

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-05-31 15:34【
毛茛为毛茛科毛茛属多年生草本植物。近年来从毛茛中分离出一系列以白头翁素为代表的内酯化合物,并证实了其独特的抗菌消炎、抗病毒、抗癌和增强免疫功能的作用。为了控制毛茛的质量,本文上海昌吉地质仪器有限公司采用高效液相色谱法测定毛茛中白头翁素的含量,为今后该药的开发利用提供有效的参考。
 
 1 仪器
Agress1100高效液相色谱仪(大连依利特分析
仪器有限公司,包括UV1201紫外-可见检测器,化学工作站,G1329A标准型自动进样器) ,METTLERAE240 型电子分析天平(梅特勒-托利多公司,0.1mg);BS-124S 电子天平(德国赛多利斯公司,0.1mg) ;超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司) 。

2讨论
2.1 含量测定项指标的选择 近年来从毛茛中分离出了一系列以原白头翁素为代表的内酯化合物,并且证实了其具有抗菌、抗病毒和抗癌的药理作用,而白头翁素是其主要的活性成分。毛茛在全国大部分省份有分布,由于受气候、环境等条件的影响,其质量有较大的差别,因此有必要测定其活性成分的含量,为其今后进行大规模的产业开发作准备,也为临床合理用药提供参考。

2.2 提取方法的优化 因白头翁素微溶于冷水,溶于热水、三氯甲烷、热乙醇、二氯甲烷等溶剂分子量小,因此我们参照相关文献并进行考察,结果发现75%的乙醇、100%的甲醇、水均能有效提取白头翁素,但用水提杂质过多,而乙醇价格远低于甲醇,因此选取75%的乙醇。采用75%的乙醇超声萃取30min时几乎能达到最大萃取,因此选用75%的乙醇超声萃取30min。

2.3 流动相的选择 通过文献查阅,白头翁素的含量测定色谱条件有以甲醇-水(27:73)为流动相,也有乙腈-0.1%磷酸(15∶85)、乙腈-0.1%磷酸(20:80)、甲醇-0.05mol /L磷酸二氢钠(30:70)。经试验,本文采用流动相为甲醇-水(30∶70) 为流动相,避免采用无机盐溶液,在获得良好分离效果的同时又可以避免无机盐溶液对色谱柱的损害。

2.4 流速的选择流动相流速考察了1.0ml/min和0.8ml/min,流速为1.0ml/min的条件下,基线不稳定,将流速降到0.8ml/min基线限趋于平稳,使白头翁素得到良好的分离,故确定流速为0.8ml/min。
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