上海昌吉专业仪器分析沥青材料微观结构与自愈
导读:道路石油沥青、SBS改性沥青、橡胶改性沥青3种不同类型的沥青材料，采用荧光显微镜进行微观结构分析，采用DSR动态剪切流变仪进行自愈合性能测试及评价。
来源：未知
发布日期：2019-10-29 15:44【大 中 小】
前 言
大量研究表明，在外界温-湿-荷载等多场耦合因素作用下，沥青材料会逐渐产生微观损伤，造成分子结构的裂变， 形成微观裂纹，但由于沥青材料属于温感性材料，在特定温度条件下，沥青材料的微观结构将会进行自修复，实现自愈合。 20 世纪 60 年代，美国率先开展路用沥青材料自愈合特 性的研究，Bazin[探明了沥青材料具有自愈合特性，Shen 等验证揭示了沥青混合料的自愈合本质是沥青材料的自愈合， 美国伊利诺伊大学通过研究提出了一种自修复体系。之后 学者们对沥青材料的特性开展了不同层次与方向的研究。在 自愈合机理上，包括了以微观为基础的表面能理论、分子扩散 模型、相场模型理论，以及以宏观力学为基础的断裂力学模型 理论和触变模型理论，为解释沥青材料的自愈合行为提 供了良好的理论基础。随着研究的深入，国内外学者也在沥青 材料自愈合能力的评价指标、技术手段、实施方式等方面取得并在利用沥青混合料自愈合这一优势特性开 展了实体工程验证。总体而言，通过前期的研究人们对沥青材料的自愈合特性有了较多的认识，但改性沥青复合材料的热 力学微观构造变化规律、沥青材料自愈合特性仍需进一步进 行深入及补充研究。
上海昌吉地质仪器针对 A-70# 道路石油沥青、SBS 改性沥青、橡胶改性 沥青等 3 种不同类型的沥青材料，进行沥青材料的微观结构 分析以及自愈合性能测试评价，建立不同沥青材料自愈合能 力与损伤率的指数方程，从相转变及自愈合能垒角度解释不 同沥青材料产生自愈合效应的热力学条件。
试 验
1.1 原材料
（1）基质沥青：泰普克 A-70# 道路石油沥青。
（2）SBS 改性沥青：星形结构 SBS 改性剂，SBS 掺量为 5%，由苯乙烯组成的硬链段和丁二组成的软链段共同构成， SBS 大分子没有交联结构，相对分子质量一般为10万~15万，因此 SBS 比较容易溶于基质沥青中。
（3）橡胶改性沥青：胶粉目数为 20~40 目，掺量为 20%， 橡胶粉大分子结构中存在交联结构，主要是—C—S—键和 —S—S—键，相对分子质量一般为 30 万～50 万，个别可以高 达 100 万，因此橡胶粉很难溶于基质沥青中，在高温下橡胶粉 只是与沥青发生溶胀作用。
1.2 试验方案
（1）微观结构分析 主要采用 TSM600 荧光显微镜对 SBS 改性沥青和橡胶改 性沥青进行观察，测试温度为 50 ℃和 65 ℃，显微镜放大倍数 为 200 倍。
（2）自愈合性能分析 采用 Bolin ADS CVO-100 动态剪切流变仪分别对 A70# 道路石油沥青、SBS 改性沥青、橡胶改性沥青进行时间扫 描，采用应变控制加载方式，加载频率 10 Hz，平行板 8 mm， 板间距 2 mm，试验温度为 30 ℃，并在试验过程中加入间歇 时间 300 s，用于模拟沥青材料的自愈合过程。间歇时间点选 用了 4 种，分别在剪切复数模量损伤度为 15%、30%、45%和 60%，观测不同沥青材料在不同损失率条件下的剪切复数模 量-时间变化曲线，并计算比较自愈合指数。
2 结果与讨论
2.1 沥青材料微观结构分析
采用荧光显微镜对 SBS 改性沥青及橡胶改性沥青进行 微观结构分析，采用蓝光照射，分别将热 SBS 沥青和热橡胶 沥青小心地滴在载玻片上，随即在 50 ℃温度下让其自流平， 迅速放在荧光显微镜下观察，随后在 65 ℃下让其自流平，再次在荧光显微镜下观察。
2.2 沥青材料自愈合特性分析
分析可知，HI1、HI2、HI3 这 3 个指标考虑了间歇时间前 后动态剪切复数模量的相对变化量，反映了沥青材料在间歇 后复数模量存在增值的情况，即在一定程度上表征了沥青材 料的自愈合性能。进一步分析，沥青材料的自愈合性能实 质是与时间密切相关的，在加载时间内，沥青材料在应力或应 变作用下实则是在同时发生着损伤与自愈合的两种过程，自 愈合能力强的材料相比之下损伤程度小，即剪切复数模量的 衰减速率小，反之则衰减速率大。HI4 所反映的自愈合评价指 标考虑了时间因素，更能反映沥青材料的自愈合性能。因此本 文采用 HI4 计算公式作为沥青材料自愈合性能的评价指标。
（1）从 31 ℃至 66 ℃，基质沥青从粘弹态转变至粘流态， 这个温度区间为 35 ℃，整个过程焓变为 2.160 J/g，基质沥青 的自愈合能垒近似为 2.160 J/g。
（2）从 31 ℃至 64 ℃，SBS 改性沥青从粘弹态转变至粘流 态，这个温度区间为 33 ℃，整个过程焓变为 3.572 J/g，SBS 改 性沥青的自愈合能垒近似为 3.572 J/g。
（3）从 32 ℃至 69 ℃，20%橡胶沥青从粘弹态转变至粘流 态，该温度区间为 37 ℃，整个过程的焓变为 4.017 J/g，橡胶沥 青的自愈合能垒近似为 4.017 J/g。 可以得出，橡胶改性沥青的自愈合能垒最大，SBS 改性沥 青次之，A-70# 道路石油沥青的最小。反映橡胶沥青发生自愈 合效应需要更高的温度条件与热量补给，这也与橡胶沥青高 温稳定性较好的观点是一致的。
3 结 论
（1）在温度热作用下，SBS 改性剂以及橡胶粉发生分子结 构变化，随着温度升高，与基质沥青逐渐趋于相溶状态。SBS 与 70# 基质沥青的相溶性优于橡胶粉颗粒。
（2）由于 SBS 改性沥青和橡胶改性沥青中改性剂能够改 善分子内部结构，增强分子抗变形能力，在热作用下能更快地 发生弹性恢复，微损伤也会在间歇时间内得到有效愈合，自愈 合能力优于 A-70# 道路石油沥青。
（3）沥青材料自愈合性能与损伤度成反比，损伤度越大， 材料的可恢复性越小，自愈合性能越不显著。通过自愈合指 数方程，能够较准确预测不同损伤度条件下沥青材料的自愈 合能力。
（4）温度高于沥青的玻璃化转变温度时，沥青开始具有自 愈合能力。橡胶改性沥青的自愈合能垒最大，SBS 改性沥青次 之，A-70# 道路石油沥青的最小，表明橡胶沥青发生自愈合效 应需要更高的温度条件与热量补给。
